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磺AN吡啶结晶热分析检测

更新时间:2026-03-24      浏览次数:2

    磺AN吡啶是一种分子量为249.29的磺胺类抗生素,分子式为C11H11N3O2S,CAS号144-83-2,常温下为白色至类白色固体,性状稳定,具有易燃、避光特性,微溶于水,可溶于DMSO(少许)、甲醇(少许)。

实验目的:

差示扫描量热法,简称DSC,常用于研究药物的热行为与物理化学性质,在药品研发、质量控制中具有重要作用。

磺AN吡啶作为磺胺类抗菌药,通过DSC可以判断其纯度,纯净磺AN吡啶的熔点为191-193℃,DSC可精确测定其熔融峰,间接反映样品纯度;磺胺类药物常存在多晶型现象,不同晶型的热力学稳定性、溶解度和生物利用度不同,DSC可识别和区分其晶型转变;还可用于药物-辅料相容性研究,可监测磺AN吡啶与辅料混合后的热行为,判断是否存在相互作用。

实验仪器

①ST146 结晶性热分析仪

②取样器、坩埚、干燥仪、高精度天平等辅助件

实验步骤

①检查所用仪器与辅助件,确定其干净干燥无污染

②使用标准物质,如铟、锌、蓝宝石,对仪器进行温度、热流和比热容校准

③对样品进行干燥处理,称量一定质量的样品,通常为5±2mg,密封于专用坩埚

④校准完成后,依据样品测量要求设置参数,仪器自动测量并显示结果

⑤重复1-3次实验

结果与分析

实验中样品在在标准升温程序(10K/min,30–400℃)中测得其熔融焓(ΔH)约为145J/g,约190℃熔融,降温过程中约140-160℃区间结晶,二次加热约190℃熔融,与初熔点一致,并于250℃出现分解现象。综合评定,本次样品符合药典规定,纯净且保存完好。



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