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Cassification
原理:
索氏提取法的原理是将样品置于索氏脂肪抽提器中,反复经乙MI(或石油醚)抽提,使脂肪溶解于溶剂中,然后加热除去溶剂,称重,即可算出样品中粗脂肪百分含量。由于样品中类脂物质亦溶解于此溶剂中,故称粗脂肪含量,也是国际标准推荐法,仲裁时以此油重法为准。本法所得结果准确、稳定,其缺点是费时,一般须10小时以上,而且一套仪器只能测定一个样品,不适于大批样品的分析。
主要仪器:
(1)分析天平:感量0.0001g
(2)粉碎机、研钵、切片机
(3)电热式恒温水浴:6或8孔式)。
(4)烘箱。
(5)滤纸筒:直径22mm,长100mm。
(6)装有变色硅胶的干燥器。
试剂:
无水乙MI:化学纯。
操作步骤:
(1)样品的选取和制备:选取有代表性的油料种子,拣出杂质,按四分法缩减取样。小粒种子,如芝麻、油菜等,取样量不得少于25g;大粒种子如大豆、花生仁等,取样量不得少于30g。大豆经105±2℃烘干1小时后取出,放入干燥器内冷却至室温。粉碎,并通过40目筛;花生仁切碎。带壳油料种子,如花生果,蓖麻籽,向日葵籽等,需将壳与籽粒分开,分别称量,计算出仁率。然后测定籽粒的油分。制备完毕,立即混合均匀,装入磨口瓶中备用。
(2)研磨与称样:称取备用样品2-4g两份,(含油0.7-1.0g),准确至0.001g。置105±2℃烘箱中干燥1小时,取出,放入干燥器内冷却至室温。同时测试样的水分。将试样在研钵内研细,将研细的试样移入已干燥的滤纸筒,取少量脱脂棉蘸乙MI擦净研钵、研杆和牛角勺上的样品和油迹,一并投入滤纸筒内(大豆已预先烘干粉碎可直接称样装筒),在试样面层塞以脱脂棉,以防样品损失,将滤纸筒投入抽提管内。每个抽提器只放一个单样。
(3) 在装有2--3粒沸石并已烘至恒重的洁净的抽提瓶内,加入约瓶体积1/2的无水乙MI,把抽提器各部分连接起来,连接好冷凝水流,调节水浴温度,使冷凝下滴的乙MI速度180滴/分(水浴温度约在55℃以下)谷物、大豆样品抽提8小时,一般油料抽提10小时,有些含油量很高的油料种子,应延长抽提时间,直到抽提管内的乙MI用滤纸试验无油迹时为止。
(4)抽提完毕后,从抽提管中取出滤纸筒,再连接好抽提器,在水浴上蒸馏回收抽取瓶中的乙MI。然后取出抽提瓶,在沸水浴上蒸去残余的乙MI。
(5)将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小时,放入干燥器中冷却至室温(约 45-60分钟)后称重,准确至0.0001g,再烘30分钟,冷却、称重,直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。抽出的油应是清亮的,否则应重做。